Loji rawatan kumbahan (STP) sedia ada khususnya di Malaysia tidak direka untuk menyingkirkan bahan farmaseutik yang
tergolong dalam kategori bahan cemar baru muncul. Oleh kerana farmaseutik yang hadir dalam persekitaran akuatik
ialah pada kepekatan yang sangat rendah iaitu dalam julat bahagian per bilion dan trilion, satu kaedah pengekstrakan
dan analisis yang peka perlu dibangunkan. Dalam kajian ini, kaedah analisis berdasarkan pengekstrakan fasa pepejal
(SPE) diikuti dengan kromatografi cecair-spektrometri jisim masa penerbangan (LC-TOF-MS) menggunakan mod pengionan
secara semburan elektro positif telah berjaya dibangunkan untuk menentukan kehadiran sepuluh farmaseutik terpilih
dalam air kumbahan dan air sungai. Farmaseutik yang dikaji termasuk acetaminophen, theophylline, caffeine, metoprolol,
sulfamethoxazole, carbamazepine, prednisolone, ketoprofen, norgestrel dan simvastatin. Kaedah SPE menggunakan
langkah pengekstrakan tunggal yang menggunakan isi padu sampel yang rendah sebanyak 100 mL dan pelarut elusi
yang minimum telah berjaya dicapai. Peratus perolehan semula untuk kesemua farmaseutik dalam sampel air sungai
berada dalam julat 54-99% manakala bagi sampel efluen STP pula berada dalam julat 57-96%. Jangka masa analisis
LC-TOF-MS termasuk masa imbangan adalah selama 25 min dengan menggunakan suntikan sampel 20 μL. Prosedur SPE
bersama-sama dengan kaedah analisis yang telah dibangunkan menghasilkan had kuantifikasi (LOQ) dalam lingkungan
0.031-0.882 μg/L untuk sampel STP dan 0.030-0.926 µg/L untuk sampel air sungai.
The big challenge for the detection of pharmaceutical residues in water samples is the type of ionization mode in
terms of positive or negative ionization which plays an important role to identify and quantify the analytes using liquid
chromatography/mass spectrometry. An analytical method was applied to analysis of gliclazide (diabetic drug) in surface
water and wastewater from sewage treatment plants and hospitals. The proposed analytical method allows simultaneous
isolation and concentration procedure using solid phase extraction (Oasis HLB) prior to separation using high-performance
liquid chromatography. The detection and confirmation was achieved by applying time-of-flight analyzer. The limits of
quantification were as low as 1.4 ng/L (deionized water), 4 ng/L (surface water), 27 ng/L (hospital influent), 10 ng/L
(hospital effluent), 6 ng/L (sewage treatment plant effluent) and 21 ng/L (sewage treatment plant influent), respectively. On
average, good recoveries of higher than 87% were obtained for gliclazide in the studied samples. The proposed method
successfully determined and quantified gliclazide in surface water and wastewater. The results showed that gliclazide
is a persistent compound in sewage treatment effluents as well as in the recipient rivers. Gliclazide was detected in all
samples and the highest concentration was 130 ng/L in influent of sewage treatment plant.