Pengaruh rawatan haba terhadap mikrostruktur katod berliang Ag2O3-Bi2O3 di atas substrat keluli kalis karat telah dikaji. Komposit katod telah diendapkan ke atas substrat dengan menggunakan kaedah pengecatan sluri. Katod yang terhasil dirawat haba pada suhu 400, 500, 600, 700, 800 dan 830oC selama 1 jam dalam tekanan atmosfera. Analisis terma terhadap sluri kering telah dikaji untuk mendapatkan jadual pemanasan bagi penyingkiran komponen organik dengan menggunakan analisis termogravimetri (TGA) dan kalori imbasan kebezaan (DSC). Analisis TGA dan DSC mendapati penyingkiran komponen organik terjadi pada suhu di bawah 418oC dan fasa oksida komposit katod terbentuk pada suhu melebihi 600oC. Mikrostruktur katod terawat haba ditentukan dengan menggunakan mikroskop elektron imbasan (SEM) dan belauan sinar-X (XRD). Keputusan SEM menunjukkan yang saiz ira bagi katod meningkat dengan peningkatan suhu rawatan haba. Analisis pembelauan sinar-X mengesahkan kehadiran fasa δ-Bi2O3 di atas katod. Katod Ag2O3-Bi2O3 yang diendapkan di atas substrat keluli kalis karat dengan proses pengulangan salutan 1, 2, 3, dan 4 kali didapati masing-masing mempunyai keliangan 53%, 51%, 39% dan 28% setelah melalui proses rawatan haba pada suhu 800oC selama 1 jam.